微庫(kù)侖硫測(cè)定儀的正確使用方法
瀏覽次數(shù):508日期:2024-03-05
微庫(kù)侖硫測(cè)定儀采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理設(shè)計(jì)而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),被測(cè)物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測(cè)量電解滴定過(guò)程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計(jì)算出樣品的總硫含量。硫測(cè)定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。 微庫(kù)侖硫測(cè)定儀測(cè)定硫工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-電解池中的I3-濃度降低,測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度:3I-→I3-+2e測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
微庫(kù)侖硫測(cè)定儀的使用是非常廣泛的,在很多行業(yè)領(lǐng)域中都有所涉及,由于其優(yōu)良的使用性能得到了大家的一致認(rèn)可。測(cè)定儀主要適用于石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥企業(yè)等生產(chǎn)、研究、檢測(cè)領(lǐng)域中試樣的總硫含量分析。下面我們一起了解一些它的操作步驟吧!
1、單擊測(cè)定儀“平衡”標(biāo)志,檢測(cè)偏壓,偏壓合適后,單擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到規(guī)定要求,再點(diǎn)確定。
2、新鮮電解液清洗過(guò)的電解池,偏壓硫是有要求標(biāo)值的,如達(dá)不到,需反復(fù)清洗電解池。
3、測(cè)定儀顯示屏上會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)赤紅的基準(zhǔn)線,把偏壓調(diào)至狀態(tài),點(diǎn)擊上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸進(jìn)新的偏壓值,點(diǎn)確認(rèn),每次確認(rèn)基準(zhǔn)線會(huì)出一次峰,待基準(zhǔn)線走直,實(shí)現(xiàn)下一次,直到降至偏壓。硫的偏壓越高,敏感度越高,氯的偏壓越低,敏感度越高。
4、觀察硫測(cè)定儀的爐溫是否升至預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可實(shí)現(xiàn)標(biāo)樣分析,挑選要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度值欄和進(jìn)樣體積欄輸進(jìn)標(biāo)樣濃度值和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放于自動(dòng)進(jìn)樣器上,單擊“啟動(dòng)”,單擊進(jìn)樣器前進(jìn)按鍵當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)呈現(xiàn)轉(zhuǎn)化率,反復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率過(guò)失不能超過(guò)8,單擊結(jié)束,可保存也可以不保存,選定適合的,確定。
5、右擊測(cè)定儀“空白位置”,達(dá)到試樣分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適后,就可以實(shí)現(xiàn)試樣分析(分析不知道試樣時(shí),需要先取較小的進(jìn)樣量,防止試樣含量過(guò)高,產(chǎn)生電解池飽滿(mǎn)或石英管管積碳),若試樣為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在試樣條件中挑選氣態(tài)就可以。